Gasskromatografi - hva det er og hvordan det fungerer

Introduksjon til gasskromatografi

Dette er et eksempel på et kromatogram fra gasskromatografi. Toppene representerer forskjellige forbindelser, mens høyden indikerer relativ konsentrasjon. PASIEKA / Getty Images

Gasskromatografi (GC) er en analytisk teknikk som brukes til å separere og analysere prøver som kan fordampes uten termisk nedbrytning . Noen ganger er gasskromatografi kjent som gass-væskepartisjonskromatografi (GLPC) eller dampfasekromatografi (VPC). Teknisk sett er GPLC det mest korrekte begrepet, siden separasjonen av komponenter i denne typen kromatografi er avhengig av forskjeller i oppførsel mellom en flytende mobil gassfase og en stasjonær flytende fase .

Instrumentet som utfører gasskromatografi kalles a gasskromatograf . Den resulterende grafen som viser dataene kalles a gasskromatogram .

Bruk av gasskromatografi

GC brukes som én test for å identifisere komponenter i en flytende blanding og bestemme deres relative konsentrasjon . Den kan også brukes til å separere og rense komponenter av en blanding . I tillegg kan gasskromatografi brukes til å bestemmedamptrykk, løsningsvarme og aktivitetskoeffisienter. Industrier bruker det ofte til å overvåke prosesser for å teste for forurensning eller sikre at en prosess går som planlagt. Kromatografi kan teste blodalkohol, stoffrenhet, matrenhet og eterisk oljekvalitet. GC kan brukes på enten organiske eller uorganiske analytter, men prøven må være flyktig . Ideelt sett bør komponentene i en prøve ha forskjellige kokepunkter.

Hvordan gasskromatografi fungerer

Først tilberedes en væskeprøve. Prøven blandes med et løsemiddel og injiseres i gasskromatografen. Vanligvis er prøvestørrelsen liten -- i mikroliterområdet. Selv om prøven starter som en væske, er dener fordampetinn i gassfasen. En inert bæregass strømmer også gjennom kromatografen. Denne gassen skal ikke reagere med noen komponenter i blandingen. Vanlige bæregasser inkluderer argon, helium og noen ganger hydrogen. Prøven og bæregassen varmes opp og går inn i et langt rør, som vanligvis er kveilet for å holde størrelsen på kromatografen håndterbar. Røret kan være åpent (kalt rørformet eller kapillært) eller fylt med et delt inert støttemateriale (en pakket kolonne). Røret er langt for å gi en bedre separasjon av komponenter. På enden av røret er detektoren, som registrerer mengden prøve som treffer den. I noen tilfeller kan prøven også gjenvinnes på slutten av kolonnen. Signalene fra detektoren brukes til å lage en graf, kromatogrammet, som viser mengden prøve som når detektoren på y-aksen og generelt hvor raskt den nådde detektoren på x-aksen (avhengig av nøyaktig hva detektoren oppdager ).Kromatogrammet viser en rekke topper. Størrelsen på toppene er direkte proporsjonal med mengden av hver komponent, selv om den ikke kan brukes til å kvantifisere antall molekyler i en prøve. Vanligvis er den første toppen fra den inerte bærergassen og den neste toppen er løsningsmidlet som brukes til å lage prøven. Påfølgende topper representerer forbindelser i en blanding. For å identifisere toppene på et gasskromatogram, må grafen sammenlignes med et kromatogram fra en standard (kjent) blanding, for å se hvor toppene oppstår.

På dette tidspunktet lurer du kanskje på hvorfor komponentene i blandingen skiller seg mens de skyves langs røret. Innsiden av røret er belagt med et tynt lag væske (den stasjonære fasen). Gass eller damp i det indre av røret (dampfasen) beveger seg raskere enn molekyler som samhandler med væskefasen. Forbindelser som interagerer bedre med gassfasen har en tendens til å ha lavere kokepunkter (er flyktige) og lave molekylvekter, mens forbindelser som foretrekker den stasjonære fasen har en tendens til å ha høyere kokepunkter eller er tyngre. Andre faktorer som påvirker hastigheten som en forbindelse utvikler seg med nedover kolonnen (kalt elueringstiden) inkluderer polaritet og kolonnens temperatur. Fordi temperaturen er så viktig, kontrolleres den vanligvis innen tideler av en grad og velges basert på kokepunktet til blandingen.

Detektorer som brukes til gasskromatografi

Det finnes mange forskjellige typer detektorer som kan brukes til å produsere et kromatogram. Generelt kan de kategoriseres som ikke-selektiv , som betyr at de svarer på alle forbindelser unntatt bæregassen, selektiv , som reagerer på en rekke forbindelser med felles egenskaper, og spesifikk , som bare reagerer på en bestemt forbindelse. Ulike detektorer bruker spesielle støttegasser og har ulik grad av følsomhet. Noen vanlige typer detektorer inkluderer:

Detektor	Støtte gass	Selektivitet	Deteksjonsnivå
Flammeionisering (FID)	hydrogen og luft	mest organiske	100 sider
Termisk ledningsevne (TCD)	referanse	universell	1 av
Elektronfangst (ECD)	sminke	nitriler, nitritter, halogenider, organometaller, peroksider, anhydrider	50 fg
Fotoionisering (PID)	sminke	aromater, alifatiske stoffer, estere, aldehyder, ketoner, aminer, heterosykliske stoffer, noen organometalliske stoffer	2 s

Når støttegassen kalles 'sminkegass', betyr det at gass brukes for å minimere båndutvidelse. For FID, for eksempel, nitrogengass (N_to) brukes ofte. Brukerhåndboken som følger med en gasskromatograf skisserer gassene som kan brukes i den og andre detaljer.

Kilder

• Pavia, Donald L., Gary M. Lampman, George S. Kritz, Randall G. Engel (2006). Introduksjon til organiske laboratorieteknikker (4. utgave) . Thomson Brooks/Cole. s. 797–817.
• Grob, Robert L.; Barry, Eugene F. (2004). Moderne praksis for gasskromatografi (4. utgave) . John Wiley og sønner.
• Harris, Daniel C. (1999). '24. gasskromatografi'. Kvantitativ kjemisk analyse (Femte utgave). W. H. Freeman og Company. s. 675–712. ISBN 0-7167-2881-8.
• Higson, S. (2004). Analytisk kjemi. Oxford University Press. ISBN 978-0-19-850289-0